说一说同步热分析仪的操作步骤

一、仪器前期准备

1. 仪器预热与校准

开机后预热30~60 min，待基线平稳；使用标准物质完成仪器校准，保证测试精度。

2. 载气调试

打开氮气 / 空气气瓶阀门，调节减压阀，输出气压控制在0.02~0.04 MPa（或 0.1 MPa），按要求设置保护气、吹扫气流量。

二、样品制备与放置

1. 样品称量

精准称取样品，常规用量几毫克至几十毫克；量程选择 25 mg 时，样品控制在10~20 mg，装填体积不超过坩埚容积 1/3。

2. 装样就位

将样品坩埚置于样品位，空坩埚 / 参比坩埚置于参比位，摆放位置端正，防止数据失真。

三、实验参数设置

登录配套软件，根据样品特性设置参数：升温速率（常用 10 ℃/min）、起止温度（最高按设备限值执行，常规可达 1250 ℃及以上）、测试气氛、气体流速等。

四、上机测试

1. 确认参数、气路、样品全部无误后，关闭样品室炉体，启动测试程序，仪器自动采集热重（TGA）、差示扫描量热（DSC）数据。

2. 实时监测曲线走势，出现异常立即停止实验。

五、数据处理

测试结束后导出原始数据，使用专业分析软件解析 TGA、DSC 曲线，提取样品热稳定性、分解温度、反应热等关键参数。

六、收尾清洁与日常维护

1. 取出坩埚，清理样品室、参比室残留样品。

2. 定期开展仪器巡检与保养，维持设备正常运行状态。